Met de techniek van laserdiffractie is meer mogelijk dan alleen het meten van de deeltjesgrootteverdeling. Ze kan bijvoorbeeld worden gebruikt om de verandering in deeltjesgrootte in de loop van de tijd te monitoren, processen te optimaliseren en verschillen in bevochtiging/oplosbaarheid te onderzoeken voor een materiaal met verschillende eigenschappen. Shannon Groen van Delft Solids Solutions duikt in de mogelijkheden en kansen van laserdiffractie.
Delft Solids Solutions meet onder andere de deeltjesgrootteverdeling van poeders, granulaten, dispersies en emulsies. De techniek die hiervoor het meest wordt toegepast is laserdiffractie. Bij deze techniek worden deeltjes in een laserstraal gebracht, waardoor het laserlicht wordt verstrooid. Meerdere detectoren meten dit verstrooide laserlicht met als resultaat een verstrooiingsdiagram. Vervolgens wordt het oorspronkelijke beeld getransformeerd naar een deeltjesgrootteverdeling van het materiaal. Laserdiffractie wordt in de basis ingezet als techniek om de deeltjesgrootteverdeling van een stof of mengsel te bepalen, maar bewijst ook op verschillende andere gebieden zijn nut.
Diffractie en deeltjesgrootte-verandering
Is de verwachting dat de deeltjesgrootteverdeling van een bulkpoeder in de loop der tijd verandert? Laserdiffractie monitort deze verandering. Daarvoor mengen we het te onderzoeken materiaal met een vloeistof en voegen dit daarna toe aan het meetinstrument. Vervolgens wordt gedurende een bepaald aantal seconden of minuten de deeltjesgrootteverdeling bepaald en worden de belangrijkste parameters en de verdeling zelf vergeleken. Duidelijk wordt nu of de deeltjes in de loop der tijd kleiner of groter worden.
De deeltjes in een mengsel zijn als individuele deeltjes gedispergeerd of als agglomeraten. Dit laatste betekent dat de individuele deeltjes interacties met elkaar aangaan. Ze ontmoeten elkaar in de vloeistof en vormen grotere deeltjes. Andersom kan ook; klonten vallen uiteen tot individuele deeltjes. Door de deeltjesgrootteverdeling in de loop van de tijd te meten worden deze verschijnselen opgespoord. Als het scenario ongewenst is, lost veranderen van procesparameters het probleem op.
Deeltjesgroottebepaling op locatie
Delft Solids Solutions onderzoekt in haar laboratorium materialen die met verschillende instellingen in process unit operations zijn behandeld om te onderzoeken of het materiaal in de loop van de tijd stabiel is. Wanneer het product echter een beperkte houdbaarheid heeft, meet Delft Solids Solutions ook op locatie met haar laserdiffractie-instrument (inclusief verificatiecontroles). Hiermee kunt u procesparameters wijzigen en direct de bijbehorende resultaten verkrijgen.
Als het vooraf niet zeker is wat de invloed van meerdere parameters is of welke parameter invloed kan hebben, kan ook één parameter worden aangepast en de deeltjesgrootteverdeling worden gecontroleerd. Blijft de deeltjesgrootteverdeling hetzelfde, dan kan geconcludeerd worden dat de aanpassing van die parameter niet significant is en kun je direct overstappen naar een andere parameter. Een voordeel om op locatie te meten in plaats van in het laboratorium, is ook dat er meer flexibiliteit is bij het kiezen van de parameters en niet vooraf hoeft te worden bepaald welke monsters opgestuurd moeten worden.
Diffractie en procesoptimalisatie
Laserdiffractie kan ook worden ingezet voor het optimaliseren van processtappen. Denk aan de instellingen voor malen naar het micrometerbereik. Vragen waar laserdiffractie antwoord op kan geven zijn bijvoorbeeld: wat is de invloed van de maalsnelheid en de tijd dat er wordt gemalen op de deeltjesgrootteverdeling? Verwacht mag worden dat een langere maal-tijd en een hogere maal-snelheid de deeltjesgrootteverdeling beïnvloeden, kleinere deeltjes geven. Het is echter onduidelijk of deze invloed groot of klein is. Misschien heeft tijd meer invloed dan snelheid, maar omgekeerd kan ook. En wellicht heeft een andere parameter meer invloed. Laserdiffractie geeft uitsluitsel.
Wanneer pneumatisch transport in het productieproces wordt toegepast, bewijst meting van de deeltjesgrootteverdeling ook zijn waarde. Niet alle materialen zijn immers sterk genoeg om intact te blijven gedurende het transport. Door voor en na pneumatisch transport de deeltjesgrootteverdeling te bepalen, kan onderzocht worden of er slijtage van deeltjes plaatsvindt tijdens het pneumatisch transport.
Diffractie en mengen
Ook voor het mengen is het van belang om de deeltjesgrootteverdeling te meten, vooral als de oorspronkelijke componenten van het mengsel verschillende groottes hebben. Het meten van de deeltjesgrootteverdeling van de individuele componenten kan vooraf een indicatie geven over de instellingen voor het mengen en of het mengen gemakkelijk of moeilijker is. Veel verschil in deeltjesgrootte tussen de te mengen materialen is lastiger dan het mengen van materialen met vergelijkbare deeltjesgrootte. Het meten van de deeltjesgrootteverdeling na het mengen kan uitsluitsel geven over de kwaliteit van het mengen en daarmee over de (in)homogeniteit van het mengsel. Binnen het mengproces kunnen de procesparameters van de unit worden aangepast om te controleren of een mengsel homogener wordt. Parameters die de mengkwaliteit van een mengsel kunnen beïnvloeden zijn onder andere de mengtijd en de mengsnelheid.
Over Delft Solids Solutions
Delft Solids Solutions is een contract research organisatie gespecialiseerd in de fysische eigenschappen van vaste materie (vaak) in de vorm van poeders en granulaten. Het bedrijf heeft meer dan 40 jaar ervaring op het gebied van gedrag van (bulk) poeders, porositeit en oppervlak van deeltjes, chemische samenstelling, deeltjesgrootte en -vorm alsmede processen op pilot plant-schaal. Op basis van haar expertise biedt Delft Solids Solutions een breed scala aan diensten: denk aan onderzoek naar materiaaleigenschappen, ontwikkeling van nieuwe technieken, methodes en apparatuur, innovatieve onderzoeksprojecten voor materiaalontwikkeling en optimalisatie, advies en ondersteuning op het gebied van poedertechnologie, tot het organiseren van cursussen en seminars hierover. Deze diensten worden verzorgd voor diverse sectoren en branches, zoals de farmaceutische-, chemische- en petrochemische industrie, de automobielbranche, levensmiddelen- en diervoederbranche en de bouwmaterialenindustrie.
Diffractie en oplosbaarheid
Diffractie bewijst ook goede diensten bij het vergelijken van de bevochtiging/oplosbaarheid van een materiaal met verschillende eigenschappen. Denk aan één product van verschillende leveranciers of aan de veranderingen in de fysische eigenschappen van een materiaal bij inzet van een ander productieproces. Wanneer je wilt voorspellen of de materialen die chemisch hetzelfde zijn zich tijdens het dispergeren anders gedragen, kan laserdiffractie aantonen óf er inderdaad verschillen in dispergeren zijn.
Met de laserdiffractietechniek kan de tijd die nodig is om een materiaal te dispergeren geobserveerd worden. De verhouding materiaal/vloeistof blijft constant en direct na het dispergeren wordt de deeltjesgrootte onderzocht. Dit zal vrij frequent gebeuren, meerdere malen per minuut. In eerste instantie kunnen de deeltjes op het oppervlak drijven, wat resulteert in een lage concentratie van deeltjes in de vloeistof. Dit zal toenemen tot het moment dat alle deeltjes gemengd zijn. Als het ene materiaal een betere bevochtiging heeft dan het andere, zal de concentratie voor dat materiaal sneller toenemen dan voor het andere. Ook kan het mogelijk zijn dat bij een bepaald materiaal vanwege een slechtere bevochtiging de deeltjes na een langere meettijd nog steeds drijven. Hierdoor zal er uiteindelijk een lagere eindconcentratie ontstaan.
Naast de concentratie wordt met hetzelfde tijdsinterval als voor de concentratie ook de deeltjesgrootteverdeling gemonitord. Dit toont aan of de gedispergeerde deeltjes een vergelijkbare grootte hebben of bijvoorbeeld groter of juist kleiner zijn. Grotere deeltjes hebben een groter oppervlak, waardoor het – vergeleken met kleine deeltjes – langer duurt voordat ze bevochtigd en vervolgens gedispergeerd worden. Dit kan ook een reden zijn waarom de concentratie kan variëren tussen monsters; grotere deeltjes blijven langer drijven dan kleine deeltjes en dat betekent dus een lagere concentratie.
Diffractie en oplosbaarheid monitoren
Met laserdiffractie kan ook de oplosbaarheid van één materiaal met verschillende eigenschappen worden gevolgd. Opnieuw wordt de dispersie gemaakt met dezelfde concentratie, waarna deze dispersie wordt gevolgd met het laserdiffractie-instrument. Beide monsters zullen dezelfde startconcentratie hebben, die in het laserdiffractie-instrument zal afnemen omdat de deeltjes kleiner zullen zijn als gevolg van het oplossen. Opnieuw zal de concentratie in de loop van de tijd worden gevolgd, wat resulteert in een verschil in oplosbaarheid. Ook wordt de deeltjesgrootteverdeling gemeten die gerelateerd kan worden aan de oplosbaarheid van een materiaal. In veel gevallen zullen grotere deeltjes langzamer oplossen dan kleine deeltjes en daarom kan naast de concentratie ook de deeltjesgrootteverdeling veel informatie opleveren.
Meer over Delft Solids Solutions.
